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            頂空色譜分析系列講座(3)
            點擊次數:2154 發布時間:2013-02-28

            頂空色譜分析系列講座(3)  




            介紹血中酒頂空色譜分析條件實驗,分別對色譜柱、柱溫、樣品溫度、樣品加溫時間、進樣增壓時間、和載氣流速等色譜參數進須行篩選結果:

               ①     多種單一固定相填充柱和毛細柱均適合醇類頂空色譜分析,選極性大的固定相比較好,如Porapak Q 60~80M2m×2mm)、Tenax 60~80M3m×2mm)、2%FFAP4m×2mm)、FFAP30m×0.32mm)、SE-54OV-1725m×0.25mm)等柱

               ②   使用不同柱子 操作參數稍有不同,下面條件范圍用內標來分析醇類效果很好

               柱溫:填充柱在100℃~160℃,毛細柱在40℃~60℃

            柱前壓:填充柱在270~350kpa,毛細柱在150~180kpa

            樣品預加熱溫:均在70℃~80℃

            樣品增壓時間:只需1~4min,根據樣品性質確定操作過程固定不變值。

            樣品加溫時間:一般選用15~20min

            ③  其檢測器的選擇,與氣相色譜要求一致,要根據被測樣品的成分來決定,如只含CHO的揮發化合物選用HS-GC-FID;當還含有其它元素時,含鹵素等選用HS-GC-ECD;含N元素選用HS-GC-NPD;含S元素選用

            HS-GC-FPDS型)等



            l         用上述條件測定七種醇回收率結果如下表:

            七種醇回收率n = 5

            醇類名稱            水中     肝中  標準偏差μl/mL  變異系數%

            甲醇                    99.7     77.6      

            乙醇                    99.8     82.8        0.032                 1.68

            異丙醇                99.3     85.4

            特丁醇(內標)99.8     81.7

            丙醇                    99.4     83.6

            異丁醇                99.6     87.2

            丁醇                    99.6     84.1





            l         以上頂空氣相色譜條件將柱溫改為慢速程序升溫的方法,將可測許多揮發性的化合物,如花香氣、調味品、化妝品等。用毛細柱進行分析時,起始溫50℃,保留2min后,以5℃/min升至150℃以上即可

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