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            頂空氣相色譜系列講座(7)
            點擊次數:2234 發布時間:2013-03-04

            頂空氣相色譜系列講座(7)

              

            五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析

            低碳鹵代烴是化學工業的重要產品,又是工業生產上的原材料,也是實驗室常用有機試劑。低碳鹵代烴中毒死亡案時有發生,生產廠家的污水未經處理直接排入河流造成漁民、魚鷹死亡,車間空氣污染造成工人中毒等。本文通過動物試驗,和案例對所建立的頂空色譜分析方法進行闡述。

            ⒈   儀器和試劑

            SIGMA 2B 氣相色譜儀

            HS-6型頂空進樣裝置(以上為美國P-E公司產品)

            CR-3A微處理機(日本島津公司產品)

            全部試劑均為分析純(天津化學試劑二廠生產)

                  ⒉   頂空色譜條件

            進樣口溫度 100℃,FID溫度 150℃,毛細柱SE-54  25m´0.25mm,柱溫度 70℃, 樣品溫度 80℃,樣品保溫時間 20-25min,進樣增壓時間 5sec, 分流比 10:1,N2  124 KPa,H2  138KPa,Air  207kpa。

                  ⒊   樣品制備

                  ①   標準樣品(V/V)

                         濃混合標準液    CH2Cl2:CCl4:CHCl3:C2H4Cl2:C2HCl3

                                                                        = 0.5:1.5:1:0.5 :1.5

                        內標溶液    C2H4Cl2:CH3OH = 0.4:100

                        稀混合標準液   濃混合標準液:甲醇 = 1:25

                  ②  對照樣品

                       陰性對照樣  0.5g空白臟器(肝)加25ml甲醇,再加 0.5ml生理鹽水。

                       陽性對照樣  0.5g空白臟器(肝)加25ml稀混合標準液,再加 0.5ml  生理

                                           鹽水

                  ③  待測樣品

                準確稱取0.500g(mL)中毒死亡兔各臟器(包括體液),各加25ml內標溶

                液,再各加 0.5ml 生理鹽水。

                  ⒋   回收率的測定

                 稱取0.5g空白肝,加0.5ml 生理鹽水,再加25ml稀混合標準液,混勻后

                做肝中回收率(n=4) (圖1),數據見下表:



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